二氧化氯氧化水中苯胺的提取方法

2016-01-05

二氧化氯氧化水中苯胺反应级数和反应速率常数的确定

由于光照可加速反应速率并可使ClO2挥发分解,因此,反应在一定水温TW条件下的避光封闭容器中进行。实验前将ClO2、苯胺和Na2SO3溶液分别调到预定pH值。将一定体积的苯胺溶液注入反应器,开启磁力搅拌器,再将预定体积的ClO2注入反应器,此时体系总体积约为30mL,开始计时,反应tmin,用Na2SO3终止反应并将其全部转入100mL分液漏斗,用苯萃取3次(每次10 mL),合并萃取液,微量注射器取样,用HPLC测定反应剩余苯胺。在广泛范围内改变[ClO2]0和[ArNH2]0,采用初始速率法确定反应级数m和n,进而求得反应速率常数k.
  (2)化学计量数G的确定 首先使[ClO2]0>
  [ArNH2]0,当[ArNH2]y0时,用连续碘量法[2]测剩
  余ClO2,求得$[ClO2],并取$[ArNH2] =
  [ArNH2]0,G=$[ClO2]/$[ArNH2].使[ArNH2]0
  >[ClO2]0,当[ClO2]y0时,用HPLC测剩余苯胺,
  求得$[ArNH2],取$[ClO2]=[ClO2]0,G=$
  [ClO2]/$[ArNH2].
  (3)氧化反应机理研究 ClO2与苯胺反应一定时间,萃取浓缩,GC-MS检测反应中间产物,探讨反应机理。